水中磷檢測方法－分光光度計／維生素丙法

十二）磷標準儲備溶液：在1,000 mL 量瓶內，溶解0.2197 g 無水磷酸二氫鉀於試劑水， ... 七、步驟（一）總磷（包括正磷酸鹽、聚（焦）磷酸鹽及有機 ... 目前線上：507人，瀏覽人次：683846342 會員登入| 加入會員 法規檢索 令函判解 英譯法規 裁判書 書狀例稿 契約範本 植根服務 相關網站 行政令函│司法判解 研討會訊息│植根雜誌 法規資訊 法規名稱： 水中磷檢測方法－分光光度計／維生素丙法 廢止時間： 中華民國099年09月15日 所有條文 一、方法概要 水樣以硫酸、過硫酸鹽消化處理，使其中之磷轉變為正磷酸鹽之形式 存在後，再加入鉬酸銨、酒石酸銻鉀，使其與正磷酸鹽作用生成一雜 多酸－磷鉬酸（phosphomolybdicacid），經維生素丙還原為藍色複 合物鉬藍（molybdenumblue），以分光光度計於波長880nm處測 其吸光度定量之。

水樣如未經消化處理，所測得僅為正磷酸鹽之含量 。

二、適用範圍 本方法適用於地面水體、地下水、海域水質及廢（污）水中磷之檢驗 。

採用1公分樣品槽時檢量線範圍為0.02～0.50mgP/L；採 用5公分樣品槽則為0.005～0.050mgP/L。

方法偵測極限為 0.006mgP/L。

三、干擾 （一）高濃度之鐵離子或砷酸鹽濃度大於0.1mgAs/L時，產生干 擾，可以亞硫酸氫鈉排除干擾。

（二）六價鉻、亞硝酸鹽、硫化物、矽酸鹽產生干擾。

（三）水樣含有較高之色度或濁度時，可於水樣中添加除維生素丙與酒 石酸銻鉀以外之所有相同試劑，並測定其吸光度，作為空白校正 值。

四、設備及材料 （一）玻璃器皿：所有之玻璃器皿先以（1+1）之熱鹽酸溶液清洗， 再以蒸餾水淋洗之。

（二）pH計。

（三）加熱裝置或高壓滅菌釜。

（四）分光光度計，使用波長880nm，附1、5公分之樣品槽。

五、試劑 （一）試劑水：不含足以形成干擾之污染物之蒸餾水。

（二）酚指示劑：溶解0.5g酚（phenolphthalein）於50mL9 5％乙醇或異丙醇（isopropylalcohol），加入50mL蒸餾水。

（三）硫酸溶液，11N：緩慢將310mL濃硫酸加入於600mL試劑水 ，冷卻後稀釋至1L。

（四）硫酸溶液，5N：緩慢將70mL濃硫酸加入於300mL試劑水， 冷卻後稀釋至500mL。

（五）硫酸溶液，1N：緩慢將14mL濃硫酸加入於300mL試劑水， 冷卻後稀釋至500mL。

（六）過硫酸銨：試藥級，結晶狀。

（七）氫氧化鈉溶液，1N：溶解40g氫氧化鈉（NaOH）於試劑水， 稀釋至1L。

（八）酒石酸銻鉀溶液：在500mL量瓶內，溶解1.3715g酒石酸銻 鉀於400mL試劑水，稀釋至刻度。

貯存於附有玻璃栓蓋棕色瓶 中，並保持4℃冷藏。

（九）鉬酸銨溶液：溶解20g鉬酸銨於試劑水中，再定量至500mL。

貯存於塑膠瓶並保持4℃冷藏。

（十）維生素丙溶液，0.1M：溶解1.76g維生素丙（ascorbicacid ）於試劑水中，再定量至100mL。

使用當天配製。

（十一）混合試劑：依次混合50mL5N硫酸溶液，5mL酒石酸銻鉀 溶液，15mL鉬酸銨溶液及30mL維生素丙溶液使成100mL 混合試劑，每種試劑加入後，均需均勻混合，且混合前所有試 劑均需保持於室溫，若混合後產生濁度時，搖盪數分鐘使濁度 消失，本試劑不穩定，應於使用前配製。

（十二）磷標準儲備溶液：在1,000mL量瓶內，溶解0.2197g無水 磷酸二氫鉀於試劑水，稀釋至刻度；1.00mL＝50.0μgP 。

（十三）磷標準溶液（Ⅰ）：在1,000mL量瓶內，以試劑水稀釋10. 0mL磷標準儲備溶液至刻度；1.00mL＝0.50μgP，適 用於1cm樣品槽。

（十四）磷標準溶液（Ⅱ）：在1,000mL量瓶內，以試劑水稀釋100 mL磷標準溶液（Ⅰ）至刻度；1.00mL＝0.05μgP，適 用於5cm樣品槽。

（十五）亞硫酸氫鈉溶液，溶解5.2g亞硫酸氫鈉於1.0N硫酸溶液 中，再以1.0N硫酸溶液定量至100mL。

六、採樣及保存 以1＋1熱鹽酸洗淨之玻璃瓶採集水樣，添加硫酸至pH值＜2，於 4℃暗處冷藏，保存期限為七天。

若為檢測正磷酸鹽，則無須添加硫 酸，且須於48小時內進行檢測。

七、步驟 （一）總磷（包括正磷酸鹽、聚（焦）磷酸鹽及有機磷，【orthophosp hate、condensedphosphateandorganicallyboundphosphat e】） 1.取50mL水樣或適量水樣稀釋至50mL，置於125mL之三角 燒瓶，加入一滴酚指示劑，如水樣呈紅色，滴加11N硫酸 溶液至顏色剛好消失，再加入1.0mL11N硫酸溶液。

2.加入0.4g過硫酸銨。

3.置於已預熱之加熱裝置上，緩慢煮沸30～40分鐘或直至殘 留約10mL液體時（注意勿使水樣乾涸）；或將水樣置於高壓 釜中，以120℃，1.0～1.4Kg/cm2加熱30分鐘。

4.冷卻後以蒸餾水稀釋至約30mL（註1），以1N或適當濃度 之氫氧化鈉溶液調整pH至7.0±0.2後稀釋至50.0mL。

若使用高壓釜消化，則冷卻後以1N或適當濃度之氫氧化鈉溶 液調整pH至7.0±0.2後稀釋至100mL（註2）。

5.加入8mL混合試劑，混合均勻，在10～30分鐘時段內以 分光光度計，讀取880nm之吸光度，由檢量線求得磷含量（ μg）。

（二）正磷酸鹽 1.取50.0mL水樣或適量水樣稀釋至50.0mL，置於125mL之 三角燒杯，加入1滴酚?指示劑，如水樣呈紅色，滴加5N硫 酸溶液至顏色剛好消失。

2.依上述（一）5.步驟操作之。

（三）檢量線製備 分別精取0.00，5.00，10.0，20.0，30.0，50.0mL磷標準溶 液（I）或（Ⅱ）（或其他適合之濃度）稀釋至50.0mL，依水 樣相同之步驟操作，讀取880nm之吸光度，繪製磷含量（μg ）-吸光度之檢量線。

八、結果處理 磷濃度（mgP/L）＝檢量線求得磷含量（μg）/水樣體積（mL） 九、品質管制 （一）檢量線：檢量線之相關係數應大於或等於0.995。

（二）空白分析：每十個樣品或每批次樣品至少執行一次空白樣品分析 ，空白分析值應小於方法偵測極限之二倍。

（三）重覆分析：每十個樣品或每批次樣品至少執行一次重覆分析。

（四）查核樣品分析：每10個或每一批次之樣品至少執行一個查核樣 品分析，並求其回收率。

（五）添加標準品分析：每十個樣品或每批次樣品至少執行一次添加標 準品分析。

十、精密度與準確度 國內某單一實驗室進行試劑水添加標準品分析結果表一。

表一-國內某單一實驗室進行試劑水添加標準品分析結果 十一、參考資料 （一）AmericanPublicHealthAssociation,AmericanWaterWor kAssociation＆WaterPollutionControlFederation,S tandardMethodsfortheExaminationofWaterandWast ewater,20thed,Method4500-PE,pp4–146~4-1 47,APHA,Washington,D.C.USA,1998. （二）U.S.EnvironmentalProtectionAgency.EnvironmentalMo nitoringandSupportLaboratory.MethodsforChemical AnalysisofWaterandWastewater,Method365.2,365. 3.Cincinnati,Ohio.USA,1983. 註一：若水樣含砷或高濃度鐵，加入5mL亞硫酸氫鈉溶液，混合後置於 95℃水浴中30分鐘（保持水樣溫度為95℃20分鐘）冷卻之 。

註二：水樣中和後如呈渾濁，添加2～3滴11N硫酸溶液混合均勻， 視需要過濾再行稀釋。

註三：廢液分類處理原則－本檢驗廢液依一般無機廢液處理。

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