水中亞硝酸鹽氮檢測方法－分光光度計法 - 台灣實驗室網

磺胺(sulfanilamide)與水中亞硝酸鹽在pH 2.0 至2.5 之條件下，起偶氮化反應(diazotation)而形成偶氮化合物，此偶氮化合物與N-1-?基乙烯二胺二鹽酸鹽(N ... 儀器 耗材 廠商 品牌 新聞 搜索技巧 搜索技巧 搜索技巧 搜索技巧 搜索技巧 台灣實驗室網»實驗方法 資料庫首頁 水質檢測 空氣與物理 環境生物 食品檢驗 土壤 廢棄物 飲用水處理藥劑 環境用藥 廢棄物與土壤共通 我的位置台灣實驗室網»實驗方法»水質檢測 水中亞硝酸鹽氮檢測方法－分光光度計法 來源： 時間：2009/7/29下午04:11:00 點擊：11012 &nbsp 水中亞硝酸鹽氮檢測方法－分光光度計法 &nbsp 一、方法概要 　　磺胺(sulfanilamide)與水中亞硝酸鹽在pH2.0至2.5之條件下，起偶氮化反應(diazotation)而形成偶氮化合物，此偶氮化合物與N-1-?基乙烯二胺二鹽酸鹽(N-(1-naphthyl)-ethylenediaminedihydrochloride)偶合，形成紫紅色偶氮化合物，以分光光度計在波長543nm處測其吸光度而定量之，並以亞硝酸鹽氮之濃度表示之。

二、適用範圍 　　本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水、放流水及廢(污)水中亞硝酸鹽氮之檢驗，適用範圍為10至1,000&mug/L之亞硝酸鹽氮。

如使用5cm光徑之樣品槽及綠色濾光鏡時，則適用範圍可為5至50&mug/L之亞硝酸鹽氮。

較高濃度的亞硝酸鹽氮，可將水樣稀釋後測定之。

三、干擾 （一）由於化學性質不相容，亞硝酸根、自由氯(freechlorine)及三氯化氮(NCl3)不太可能同時存在。

當加入呈色試劑時，三氯化氮的存在會產生誤導性的紅色。

（二）Sb3+、Au3+、Bi3+、Fe3+、Pb2+、Hg2+、Ag+、PtCl62-及VO32-在檢驗時會產生沈澱，而造成干擾。

（三）銅離子會催化偶氮鹽之分解，而降低測定值。

（四）有色離子會改變呈色系統，而造成干擾。

（五）懸浮固體應先過濾去除之。

四、設備：採用下列任何一種光度計 （一）分光光度計：波長設在543nm處，樣品槽之光徑至少在1cm以上。

（二）濾光鏡片光度計：光徑至少在1cm以上，配有在波長540nm附近有最大穿透度之綠色濾光鏡。

（三）分析天平：可精秤至0.1mg。

五、試劑 （一）不含亞硝酸鹽之水：如果無法確定所使用之蒸餾水不含有亞硝酸鹽時，應按照下述任一方式製備不含亞硝酸鹽之水。

在製備試劑溶液及稀釋時，應使用不含亞硝酸鹽之水。

1.於1L蒸餾水中加入一小粒高錳酸鉀結晶，再加入一小粒氫氧化鋇或氫氧化鈣結晶。

於硼矽材質之玻璃設備中再蒸餾之，捨棄最初50mL餾出液，再收集不含有高錳酸鹽之餾出液。

(當餾出液含有高錳酸鹽時，加入DPD試劑後，將會產生紅色)。

N，N二乙基一對一苯二胺(N，N-Diethyl-p-phenylene-diamine，簡稱DPD)試劑之製備：溶解1.0gDPD草酸鹽或1.5g含五個結晶水DPD硫酸鹽或1.1g無水之DPD硫酸鹽於含有8mL1十3硫酸及200mg乙烯二胺四乙酸(ethylenediaminetetraaceticacid，簡稱EDTA)二鈉鹽之蒸餾水中，定容至1L。

貯存於含有玻璃瓶蓋之棕色瓶中，並置於暗處，當試劑褪色時即應捨棄。

(草酸鹽具毒性，應小心避免吸入) 2.加入1mL濃硫酸及0.2mL硫酸亞錳溶液(36.4gMnSO4?H2O／100mL蒸餾水)於1L蒸餾水中，再加入1至3mL高錳酸鉀溶液(400mgKMnO4/L蒸餾水)使其呈粉紅色，同五、試劑(一)1.之蒸餾步驟再蒸餾之。

（二）呈色試劑：於800mL不含亞硝酸鹽之水中加入100mL85％磷酸及10g磺胺，待其完全溶解後，加入1gN－1－基乙烯二胺二鹽酸鹽，混合溶解後，以不含亞硝酸鹽之水稀釋至1L。

若將溶液裝入棕色玻璃瓶內且貯存於冰箱中，約可保存一個月。

（三）草酸鈉(Sodiumoxalate)溶液，0.05N(0.025M)：取適量一級標準品(primarystandard)之草酸鈉於105℃烘乾至恒重，移入乾燥器放冷後，精秤3.350g草酸鈉，將它溶於適量不含亞硝酸鹽之水中，稀釋至1,000mL。

（四）菲羅(Ferroin)指示劑：溶解1.485gl,10－二氮雜菲(1，10－phenanthrolinemonohydrate)及0.695g硫酸亞鐵(FeSO4?7H2O)於不含亞硝酸鹽之水中，稀釋至100mL。

（五）重鉻酸鉀標準溶液，0.05N(0.00833M)：溶解2.452g經105℃乾燥2小時之一級標準品重鉻酸鉀於不含亞硝酸鹽之中，稀釋至1L。

（六）硫酸亞鐵銨溶液，0.05N(0.05M)：將20mL濃硫酸緩慢加入適量不含亞硝酸鹽之水中，再將19.607g硫酸亞鐵銨(Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O)加入此溶液，待溶解後，稀釋至1,000mL，使用前標定之。

標定方法：稀釋10.0mL0.05N重鉻酸鉀標準溶液至100mL，加入30mL濃硫酸，冷卻至室溫，加入2至3滴菲羅指示劑，再以0.05M硫酸亞鐵銨滴定溶液滴定之，當溶液由藍綠色變為紅棕色時即為終點。

硫酸亞鐵銨滴定溶液當量濃度(N)= （七）高錳酸鉀標準溶液，0.05N(0.01M)：按照下述之任一方式配製，每1至2週標定一次。

1.溶解1.6g高錳酸鉀於1L不含亞硝酸鹽之水中，貯存於附有玻璃瓶蓋之棕色玻璃瓶中，至少靜置一週後，小心倒出或以吸量管吸取上層澄清液，勿使沈澱物質受到攪動。

2.溶解1.6g高錳酸鉀於1,000mL不含亞硝酸鹽之水中，和緩煮沸1至2小時，置於冷暗處，隔夜後以玻璃濾器過濾之(過濾前後不可水洗)，濾液貯存於附有玻璃瓶蓋之棕色玻璃中。

標定方法： 　　取20.00mL0.05N草酸鈉溶液，稀釋至100mL，加入10.0mL1十1硫酸，快速加熱至90至95℃，攪拌並以欲標定之高錳酸鉀標準溶液快速滴定之，至淡粉紅色之滴定終點至少維持一分鐘以上。

另以不含亞硝酸鹽之水進行空白實驗。

高錳酸鉀滴定溶液當量濃度（N）= A：標定時高錳酸鉀滴定溶液所需體積(mL) B：空白實驗高錳酸鉀滴定溶液所需體積(mL) &nbsp （八）亞硝酸鹽氮儲備溶液：溶解1.232g亞硝酸鈉於適量不含亞硝酸鹽之水中，稀釋至1,000mL；即得1.00mL＝250&mug之亞硝酸鹽氮，保存時另加1mL氯仿。

　　因為亞硝酸根在濕氣存在下容易被氧化，一般而言，試藥級亞硝酸鈉之純度低於99％。

標定方法： 　　以吸量管依序吸取50.0mL0.05N高錳酸鉀溶液、5mL濃硫酸和50.0mL亞硝酸鹽氮儲備溶液，置於附有玻璃瓶蓋之三角錐瓶或玻璃瓶中。

在加入亞硝酸鹽氮儲備溶液時，吸管尖端須浸入高錳酸鉀溶液液面之下。

輕輕搖動玻璃瓶，然後在加熱板上加熱至70至80℃，每次加入10mL0.05N草酸鈉溶液，直到高錳酸鉀之紫紅色褪色為止。

再以0.05N高錳酸鉀溶液滴定過量之草酸鈉至淡粉紅色之滴定終點。

以不含亞硝酸鹽之水重覆上述步驟進行空白實驗，並於最後計算亞硝酸鹽氮濃度時作必要之修正。

　　若以0.05N硫酸亞鐵銨溶液取代草酸鈉溶液時，則可省略上述加熱步驟，但在最後高錳酸鉀滴定前，高錳酸鉀與亞鐵離子之反應時間需延長至5分鐘。

亞硝酸鹽氮儲備溶液濃度之計算公式如下： A：亞硝酸鹽氮儲備溶液之濃度(mg/mL) B：高錳酸鉀標準溶液所使用之總體積(mL) C：高錳酸鉀標準溶液之當量濃度(N) D：草酸鈉或硫酸亞鐵銨標準溶液加入之總體積(mL) E：草酸鈉或硫酸亞鐵銨標準溶液之當量濃度(N) F：滴定時亞硝酸鹽儲備溶液取用之體積(mL) （九）亞硝酸鹽氮中間溶液：精取亞硝酸鹽氮儲備溶液12.5/AmL(約50mL)，稀釋至250mL；即得1.00mL＝50.0&mug之亞硝酸鹽氮。

每日使用前配製。

（十）亞硝酸鹽氮標準溶液：精取亞硝酸鹽氮中間溶液10.00mL，稀釋至1,000mL；即得1.00mL＝0.500&mug之亞硝酸鹽氮。

每日使用前配製。

六、採樣及保存 　　樣品不可加酸保存，須於採樣後儘速分析以避免細菌將亞硝酸根轉化為硝酸根或氨氣。

若要保存2天時，可放在4℃冰箱冷藏。

其他有關採樣及保存規定請參閱「(NIEAW102.50A)水質檢驗方法總則－保存編」。

七、步驟 （一）操作步驟 1.如果水樣中含有懸浮固體，以孔徑0.45&mum之濾膜過濾之。

2.取50.0mL或適量體積之水樣，視需要以1N鹽酸或氫氧化銨調整水樣之pH值在5和9之間，稀釋至50.0mL，加入2mL呈色試劑，充分混合之。

3.水樣在加入呈色試劑後10分鐘至2小時之間，使用適當光徑長度之樣品槽，以光度計在波長543nm處測其吸光度。

（二）檢量線製備 　　視實際需要配製三種以上不同濃度之亞硝酸鹽氮標準溶液，取50.0mL依(一)操作步驟2至3操作，繪製吸光度與亞硝酸鹽氮濃度(mg/L)之檢量線。

八、結果處理 亞硝酸鹽氮濃度（mg/L）= 九、品質管制 略。

十、精密度及準確度 　　某一檢驗室以含0.04、0.24、0.55和1.04mg/L亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮之廢水樣品進行檢驗，其標準偏差分別為&plusmn0.005、&plusmn0.004、&plusmn0.005和&plusmn0.01mg/L。

某一檢驗室以0.24、0.55和1.05mg/L亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮之廢水樣品進行檢驗，其回收率分別100％、102％和100％。

十一、參考資料 （一）AmericanPublicHealthAssociation,AmericanWaterWorksAssociation&ampWaterPollutionControlFederation.1989.StandardMethodfortheExaminationofWaterandWastewater，17thEd.，Methods4500-NO－2BPP.4-129～4-131.APHA，Washington，DC. （二）U.S.EnvironmentalProtectionAgency.EnvironmentalMonitoringandSupportlaboratory.1983.MethodsforChemicalAnalysisofWaterandWastes,Method354.1.Cincinnati,Ohio. &nbsp 註1：廢液分類處理原則－本檢驗廢液依一般無機廢液處理。

註2：本文引用之公告方法之內容及編碼，以環保署最新公告者為準。

&nbsp 本文取自行政院環保署檢測方法公告事項 中華民國91年11月28日環署檢字第0910083743A號公告 自中華民國92年2月28日起實施 NIEAW418.51C 相關資料 動物細胞的冷凍保存 2017/5/8上午11:44:00 動物用藥品檢驗標準第50條、第137條、 2017/5/8上午11:43:00 DMSO冷凍細胞原理 2017/5/8上午11:42:00 樣品基質對食品農藥殘留例行分析之影響的最 2014/1/28下午01:49:00 食品中黴菌毒素檢驗方法－T-2毒素及H 2009/9/28上午11:02:00 土壤中多氯聯苯篩檢方法－氯離子電極法 2009/8/20下午04:07:00 copyright®TaiwanLab版權所有 要在臺灣實驗室網投放廣告或成為我們的特約贊助商，請聯繫我們