水中氨氮檢測方法-納氏比色法
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五、試劑(一)試劑水:去離子蒸餾水或將1L 之蒸餾水加入0.2mL6M 氫氧化鈉溶液,再蒸餾收集蒸出液。
試劑水應於使用前製備。
(二)硼酸鹽緩衝溶液:加 ...
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法規資訊
法規名稱:
水中氨氮檢測方法-納氏比色法
停止適用時間:
中華民國093年04月13日
所有條文
一、方法概要
水樣以鹼液及硼酸鹽緩衝溶液調整pH值至9.5,加入去氯試劑後,
經蒸餾並以硼酸溶液吸收蒸出液,最後以納氏試劑呈色,以分光光度
計於425nm波長處測其吸光度而定量之。
二、適用範圍
本方法適用於飲用水、地面水、地下水及廢污水中氨氮之檢驗,適用
範圍為0.05至1.0mg/L。
三、干擾
(一)鹼性化合物如聯胺(hydrazine)及其他揮發性胺類,於蒸餾時
會隨氨餾出,而這些胺類會使納氏試劑呈混濁現象。
(二)揮發性物質如酮、醛與醇類等在比色法中會產生干擾,在蒸餾之
前,先調整pH值為2至3,煮沸去除如甲醛等揮發性物質之
干擾後,再進行蒸餾。
(三)採樣時先加入硫酸,使水樣pH小於2.0,可避免有機氮轉化成
氨。
四、設備
本方法所使用之器皿,均應經試劑水(調整pH值為9.5)清洗,以
去除殘餘之氨氮。
(一)pH計。
(二)蒸餾裝置:至少1000mL,玻璃製,接口處則以磨砂口銜接。
(三)加熱裝置:1000mL型加熱包。
(四)分光光度計:使用波長425±1nm,1cm或較長之樣品槽。
(五)分析天平:可精秤至0.1mg。
五、試劑
(一)試劑水:去離子蒸餾水或將1L之蒸餾水加入0.2mL6M氫氧化
鈉溶液,再蒸餾收集蒸出液。
試劑水應於使用前製備。
(二)硼酸鹽緩衝溶液:加88mL0.1M氫氧化鈉溶液於500mL0.025M四
硼酸鈉溶液(5.0g/L或9.5g/L),以試劑水稀釋至1L。
(三)硼酸吸收溶液:溶解20g硼酸於試劑水,稀釋至1L。
(四)氫氧化鈉溶液6M:溶解240g氫氧化鈉於試劑水,稀釋至1L。
(五)納氏試劑(Nesslerreagent):溶解160g氫氧化鈉於500mL試
劑水,冷卻之,另溶解100g碘化汞與70g碘化鉀於少量試劑
水,混合後緩慢加入氫氧化鈉溶液中,並攪拌均勻,稀釋至1L,
如溶液有混濁現象,則以玻璃纖維濾紙過濾,貯存於棕色玻璃瓶
。
(六)氨氮儲備溶液:在1000mL量瓶內,溶解經烘乾後之3.819g試
藥級之無水氯化銨於試劑水,稀釋至刻度,1.00mL=1.00mg氨氮
。
(七)氨氮標準溶液:取10.0mL氨氮儲備溶液至1000mL量瓶內,稀
釋至刻度,1.00mL=10.00μg氨氮。
(八)去氯試劑:於100mL量瓶中溶解3.5g硫代硫酸鈉於試劑水中
,並稀釋至刻度。
(九)沸石:以分子篩沸石效果較佳,需於使用前,連同清洗蒸餾裝置
時一同清洗。
六、採樣與保存
(一)採樣
1.使用清潔並經試劑水清洗過之塑膠瓶或玻璃瓶。
在取樣前,採
樣瓶要用擬採集之水樣洗滌二至三次。
2.若水樣含有餘氯,則應於採集現場加入去氯試劑。
(二)保存
1.樣品之運送及保存須在4℃以下之暗處進行。
2.樣品需先加入濃硫酸調整pH<2.0,在此條件下樣品可保存七天
。
七、步驟
(一)檢量線製備
1.取50.0mL試劑水,加入2.0mL納氏試劑,以此溶液將分光
光度計於波長425nm處歸零。
2.取氨氮標準溶液(10.00μg/mL)0.00、1.00、2.00、3.00、
4.00、5.00mL稀釋至50.0mL。
3.加入2.0mL納氏試劑,混合均勻,靜置20分鐘後,以分光
光度計在波長425nm處,讀取吸光度。
繪製吸光度-氨氮含
量(μg)之檢量線。
(二)樣品檢測
1.取500mL試劑水,於燒杯中,加入20mL硼酸鹽緩衝溶液,
以6M氫氧化鈉溶液調整pH至9.5後,移入蒸餾瓶,加數
粒沸石,加熱,蒸餾直至蒸出液以納氏法試驗無氨氮為止,保
留沸石於燒瓶中,倒出殘留溶液,捨棄之。
2.於經上述處理之蒸餾瓶中,加入25mL硼酸鹽緩衝溶液及4mL
去氯試劑,再加入500mL水樣,並以6M氫氧化鈉溶液調整
pH值至9.5。
3.以每分鐘6~10mL速率蒸餾,收集蒸出液於內置50mL硼酸吸
收液之500mL三角錐瓶,保持蒸出液滴出口在吸收溶液之液面
下2公分,收集蒸出液300mL,以蒸餾水稀釋至500mL。
4.取50mL蒸出液或適當量蒸出液稀釋至50mL,按七、步驟(
一)3操作,由檢量線求得氨氮含量(μg)。
八、計算
檢量線求得氨氮含量(ug)
氨氮濃度(mg/L)=─────────────
比色用蒸出液體積(mL)
九、品質管制
(一)選擇至少一種濃度之氨氮標準溶液,依水樣前處理步驟蒸餾,以
檢核蒸餾過程之回收率。
(二)空白試液、標準溶液與樣品需同時測定。
(三)每批樣品或每十個樣品至少執行一個重覆分析。
(四)每批樣品或每十個樣品至少執行一個添加已知量標準溶液之樣品
,以檢核回收率。
十、精密度與準確度
單一實驗室以0.5mg/L濃度之海水品管樣品,使用1cm樣品槽,
進行20次重覆分析,在濃度範圍為0.49~0.52mg/L時,回收率
範圍為98%~104%,(85~115%為可接受範圍)。
回收率標
準偏差為1.38%。
註:本實驗之廢液含有汞,應小心妥善處理。
表一-淡水基質水樣SGT-HEM分析方法之準確度和精密度測試結果表二-海水基質水樣SGT-HEM分析方法之準確度和精密度測試結果
十一、參考資料
(一)OfficialMethodsofAnalysis.1990.Nitrogen(Ammonia)
inWaterColorimetricMethod,15thed.Method973.49,
pp.319-320.AOAC,Arlington,VA,USA.
(二)AmericanSocietyforTestingandMaterials,1991.
StandardTestMethodsforAmmoniaNitrogeninWater,
AnnualBookofASTMStandard,Vol.11.01,pp321-327.
ASTM,Philadelphia,PA,USA.
(三)AmericanPublicHealthAssociation,AmericanWaterWor
ksAssociation&WaterPollutionControlFederation,
1989.StandardMethodsfortheExaminationofWater
andWastewater,17thed.,Method4500-NH3C,pp.4-117
~4-120.APHA,Washington,D.C.USA.
(四)U.S.EnvironmentalProtectionAgency,Environmental
MonitoringandSupportLaboratory.1983.Methodsfor
ChemicalAnalysisofWaterandWastes,Method350.2.
Cincinnati,OH.USA.
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