氨氮蒸餾方法
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氨氮蒸餾是往含氨氮的水樣中加入一定量的NaOH,使pH提高到10以上,將氨氮(NH4+)轉化為內氨水(NH3H2O),再通過加熱蒸餾方容式使氨水分解為NH3揮發出來,揮發出 ...
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氨氮蒸餾方法
發布時間:2021-03-2500:17:35
1.氨氮蒸餾-中和滴定法HJ537-2009
最近我剛剛採用蒸餾-中和滴定法進行了氨氮測試,餾出液滴加兩滴混合指示劑後呈內綠色,只是終點顏色淡紫容色很淺。
出現你說的沒有綠色的情況,我認為有兩種可能:①指示劑時間長了,裡面的有效物質隨著乙醇的揮發流失了;②混合指示劑是甲基紅和亞甲基藍按體積比2:1混合得到的,得確認比例沒有出錯。
希望對你有用。
2.測氨氮前期處理用蒸餾法時,為什麼餾出液達200ml
我的理解是這樣的:蒸餾預處理的目的是讓氨氮在加熱條件下緩慢逸出,便於讓硼內酸溶液容徹底吸收,如果pH中性或偏酸,氨氮以離子態存在根本無法逸出,如果pH過高,氨氮可能不經加熱就部分逸出到空氣中,直接影響結果准確性,而且加熱時逸出速度過快也可能導致硼酸溶液吸收不完全,導致結果不準。
氧化鎂加到水中的時候會反應生成氫氧化鎂,這是一種溶解度很低的氫氧化物,能比較穩定地維持水體的pH始終在微鹼性條件。
設想下如果改用氧化鈣,一來反應放熱量大,二來鹼性強,很可能還沒加熱,氨氮已經逸出不少了。
個人愚見,僅供參考!
3.用蒸餾滴定法測氨氮的具體步驟是什麼啊
滴定原理是用硫酸或者鹽酸滴定硼酸氨,生成硫酸銨或者氯化銨和硼酸;蒸餾原理具體內是什麼我記得不容是很清楚了,我不確定所以不能誤導你,反正最後就是蒸餾出的氨氣與硼酸反應生成硼酸銨,我現在在外地,手上沒有資料,你可以查閱魯如坤編寫的《土壤農化分析》,裡面有寫原理方程式,不過這本書可能比較難找,最好找找土壤學的教授看看有沒有,祝你好運,如果你不急以後可以再跟你交流。
4.蒸餾法測定氨氮時蒸餾裝置怎樣做預處理
如果用納氏試劑法或滴定法測定氨氮則用50mL硼酸吸收,如果用水楊酸法-次氯酸鹽法則用內50mL0.01mol/L硫酸吸收。
沒有聽說容過用蒸餾水做預處理的方法。
建議用絮凝法做預處理測氨氮,預處理的時間也就是絮凝的時間20mins(需要小試試驗確定氫氧化鈉和硫酸鋅的加入量和比例),如果用蒸餾法,蒸餾時間就需要大約200mins。
蒸餾法和絮凝法只是測氨氮時預處理法方法,你主要是確定測氨氮時的方法,如:納氏試劑法、滴定法、水楊酸-次氯酸鹽法。
5.急求氨氮蒸餾裝置的蒸餾的原理,以及所需的儀器
氨氮蒸餾是往含氨氮的水樣中加入一定量的NaOH,使pH提高到10以上,將氨氮(NH4+)轉化為內氨水(NH3H2O),再通過加熱蒸餾方容式使氨水分解為NH3揮發出來,揮發出按一般以弱酸(如硼酸)吸收後進行檢測.一般有專門的定氮儀,也可自行採用煤氣燈+帶冷凝管的三口燒瓶+洗氣瓶+吸收瓶構建.
6.蒸餾法測定氨氮時,蒸餾裝置怎樣做預處理
如果用來納氏試劑法或滴定法源測定氨氮則用50mL硼酸吸收,如果用水楊酸法-次氯酸鹽法則用50mL0.01mol/L硫酸吸收。
沒有聽說過用蒸餾水做預處理的方法。
建議用絮凝法做預處理測氨氮,預處理的時間也就是絮凝的時間20mins(需要小試試驗確定氫氧化鈉和硫酸鋅的加入量和比例),如果用蒸餾法,蒸餾時間就需要大約200mins。
蒸餾法和絮凝法只是測氨氮時預處理法方法,你主要是確定測氨氮時的方法,如:納氏試劑法、滴定法、水楊酸-次氯酸鹽法。
7.用蒸餾-滴定法測定水中氨氮,其中蒸餾和滴定的原理方程式是什麼
滴定原理是用抄硫酸或者鹽酸滴定硼酸氨,生成硫酸銨或者氯化銨和硼酸;蒸餾原理具體是什麼我記得不是很清楚了,我不確定所以不能誤導你,反正最後就是蒸餾出的氨氣與硼酸反應生成硼酸銨,我現在在外地,手上沒有資料,你可以查閱魯如坤編寫的《土壤農化分析》,裡面有寫原理方程式,不過這本書可能比較難找,最好找找土壤學的教授看看有沒有,祝你好運,如果你不急以後可以再跟你交流。
8.氨氮的測定中,蒸餾法預處理時,要求蒸餾至不含氨,怎麼確定不含氨
國標已來經說得非常清楚自,250ml的水樣蒸餾出200ml就可以了,這時候基本上氨氮都蒸餾出來了!http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/shjbh/sjcgfffbz/201001/W020111114577708894053.pdf
9.求氨氮蒸餾裝置圖
本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。
1主題內容與適用范圍1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。
它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。
此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。
它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。
1.2適用范圍本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。
1.3測定范圍凱氏氮含量較低時,分取較多試樣,經消解和蒸餾,最後以光度法測定氨。
含量較高時,分取較少試樣,最後以酸滴定法測定氨。
1.4最低檢出濃度試料體積為50mL時,使用光程長度為10mm比色皿,最低檢出濃度為0.2mg/L。
2原理水中加入硫酸並加熱消解,使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨,游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。
消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度,以增加消解速率,並以汞鹽為催化劑,以縮短消解時間。
消解後液體,使成鹼性並蒸餾出氨,吸收於硼酸溶液中。
然後以滴定法或光度法測定氨含量。
汞鹽在消解時形成汞銨絡合物,因此,在鹼性蒸餾時;應同時加入適量硫代硫酸鈉,使絡合物分解。
3試劑本標准所用試劑除另有說明外,均為分析純試劑。
實驗用水均為無氨水。
3.1無氨水制備3.1.1離子交換法:將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.1.2蒸餾法:於1L蒸餾水中,加入0.1mL濃硫酸,並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.2硫酸,P20=1.84g/mL。
3.3硫酸鉀(K2SO4)。
3.4硫酸汞溶液:稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶於40mL(1+5)硫酸溶液中。
3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液:稱取500g氫氧化鈉溶於水,另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中,稀釋至1L,貯於聚乙烯瓶中。
3.6硼酸溶液:稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水,稀釋至1L。
3.7硫酸標准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀釋至1L。
按下述操作進行標定。
稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g),溶於新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶內,稀釋至標線。
移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止,記錄用量。
計算:C=m*1000825/(V*53*250)式中:c——硫酸標准溶液濃度,mo1/L;m——稱取碳酸鈉質量,g;V——硫酸標准溶液滴定消耗體積,mL;53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。
3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液:稱取200mg甲基紅溶於100mL95%乙醇。
稱取100mg亞甲藍溶於50mL95%乙醇。
以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。
每月配製。
4儀器4.1凱氏定氮蒸餾裝置參見下圖。
10.急求氨氮蒸餾裝置的蒸餾的原理,以及所需的儀器
氨氮蒸餾是往含氨氮的水樣中加入一定量的NaOH,使pH提高到10以上,將氨氮(NH4+)轉化為氨水(NH3H2O),再通過加熱蒸餾方式使氨水分解為NH3揮發出來,揮發出按一般以弱酸(如硼酸)吸收後進行檢測。
一般有專門的定氮儀,也可自行採用煤氣燈+帶冷凝管的三口燒瓶+洗氣瓶+吸收瓶構建。
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