水中硝酸鹽氮檢測方法-分光光度計法

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一、方法概要水溶性有機物質和硝酸鹽在220nm 有吸光現象,而硝酸鹽在275nm 不吸光, ... 依測定值之淨吸光度,由檢量線求得硝酸鹽氮濃度(mg/L)。

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二、適用範圍 本方法適用於有機物及干擾性無機離子含量低之飲用水中硝酸鹽氮之 檢測,方法偵測極限為0.017mg/L。

如校正值(275nm處之兩倍吸光 度)大於220nm處吸光度之10,%,則此方法不適用。

三、干擾 (一)水中氫氧根或1000mg/L以下碳酸根之干擾,可以1M鹽酸溶液 酸化水樣排除之。

(二)溶於水中的有機物質、界面活性劑、亞硝酸離子、六價鉻離子、 亞氯酸離子及氯酸離子等形成干擾,可另行檢測無機離子含量, 並製作校正曲線以排除干擾。

(三)水中之懸浮固體會對測定造成干擾,可以0.45μm孔徑濾紙過 濾去除之。

四、設備 (一)濾紙:0.45μm孔徑。

(二)分光光度計:使用波長220nm及275nm,附1cm(或更長之光 徑)之石英樣品槽。

(三)天平:可精秤至0.1mg。

五、試劑 (一)試劑水:不含硝酸鹽之二次蒸餾水或去離子蒸餾水。

(二)鹽酸溶液,1M:將83mL濃鹽酸緩慢加入約800mL試劑水中, 稀釋至1L。

(三)硝酸鹽儲備溶液:精秤經105℃隔夜乾燥之硝酸鉀0.7218g,溶 於試劑水中定量至1,000mL;1,00mL=100μgNO3--N。

加 入2mL氯仿,此溶液可保存6個月。

(四)硝酸鹽中間溶液,在500Ml量瓶,以試劑水稀釋50.0mL硝酸 鹽儲備溶液至刻度;1.00mL=10.0μgNO3--N。

加入2mL氯 仿,此溶液可保存6個月。

六、採樣與保存 採集至少100mL之水樣於乾淨之玻璃或塑膠瓶中,保存於4℃之暗 處,在二十四內儘速分析。

必要時於每升水樣中加入2mL之濃硫酸 ,以延長保存期限至四十八小時。

注意:樣品如加酸保存,則NO3-及NO2-不能分別定量。

七、步驟 (一)檢量線製備: 1.分別取0.00、1.00、5.00、10.0、20.0及30.0mL硝酸鹽 中間溶液稀釋至50.0mL,使檢量線濃度在0至7mgNO3- -N/L範圍內。

2.加入1.0mL1M之鹽酸溶液,混合均勻。

3.以試劑水將分光光度計歸零或歸100%透光度,分別讀取220 nm及275nm之吸光度,計算淨吸光度【吸光度(220nm)- 2x吸光度(275nm)】。

4.繪製一淨吸光度與NO3--N濃度之檢量線。

(二)水樣之測定: 1.取水樣50.0mL,必要時,可將水樣予以稀釋成適當倍數(如 水樣混濁,須先以0.45μm之濾紙過濾)依七、步驟之(一 )2至3操作。

2.依測定值之淨吸光度,由檢量線求得硝酸鹽氮濃度(mg/L)。

八、結果處理 樣品中所含硝酸鹽氮之量可以下式計算之: 硝酸鹽氮濃度(mgNO3--N/L)= 檢量線求得硝酸鹽氮濃度(mg/L)x稀釋倍數 九、品質管制 (一)空白樣品、標準樣品及添加樣品需與樣品同時測定。

(二)每批樣品至少執行一次重複分析。

(三)每批具相似基質和濃度之樣品或每十個樣品至少分析一個添加已 知量標準溶液之樣品,以檢查其回收率,如回收率超過管制極限 (75至125%)時須重作。

(四)每批具相似基質和濃度之樣品或每十個樣至少分析一個品管樣品 ,如分析結果與標準值差在85至115%以外時必須重作。

十、精密度及準確度 某單一實驗室以本方法進行精密度與準確度之測定,所得結果如下表 所示。

某單一實驗室以本方法進行精密與準確度之測家,所得結果如下很所示。

┌────┬────┬────┬────────┬─────┐ │品管項目│樣品濃度│添加濃度│回收率準標準偏差│分析次數│ ││(mg/L)│(mg/L)│(%)││ ├────┼────┼────┼────────┼─────┤ │重複分析│0.94│-│99.8±9.6│20│ ├────┼────┼────┼────────┼─────┤ │添加標準│0.94│0.4│98.9±6.0│10│ │品│││││ ├────┼────┼────┼────────┼─────┤ │添加標準│1.095│0.6│27.2±2.1│2│ │品│││││ ├────┼────┼────┼────────┼─────┤ │查核樣品│0.4│-│101.3│2│ ││││││ ├────┼────┼────┼────────┼─────┤ │查核樣品│0.6│-│98.3│2│ ├────┼────┼────┼────────┼─────┤ │查核樣品│0.8│-│97.8±2.3│8│ └────┴────┴────┴────────┴─────┘ *資料來源:臺灣省自來水股份有限公司第十二區管理處。

十一、參考資料 (一)AmericanPublishHealthAssociation,AmericanWater WorkAssociation&WaterPollutionControlFederation. 1992.StandardMethodfortheExaminationofWaterand Wa1stewater,18thEd.Method4500B,pp.4-87~4-88, APHA,Washington,D.C.,USA. RSS服務訂閱說明|合作提案|隱私權聲明|著作權聲明|常見問題 106臺北市信義路三段162-12號玫瑰大樓3樓電話:02-2707-2848傳真:02-2708-4428 COPYRIGHT(C)2000-2003ROOTLAWALLRIGHTSRESERVED.MAILTOWEBMASTER.



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