固化劑對環氧樹脂Tg影響 - 人人焦點

概述：. 玻璃化轉變溫度(Tg)，決定了處理和應用環氧樹脂類熱固性樹脂材料的溫度範圍，對於理解力學性能和其他的性能很有幫助，是 ... 人人焦點 影視 健康 歷史 數碼 遊戲 美食 時尚 旅遊 運動 星座 情感 動漫 科學 寵物 家居 文化 教育 故事 固化劑對環氧樹脂Tg影響 2020-11-25中國化工網 　　作者：　　概述：　　玻璃化轉變溫度(Tg)，決定了處理和應用環氧樹脂類熱固性樹脂材料的溫度範圍，對於理解力學性能和其他的性能很有幫助，是這些材料重要的性能之一，因此在設計合成具有所需性能的新材料之前，預測Tg很有應用價值。

對於固化的環氧樹脂玻璃化溫度已有許多的預測方法。

專家介紹了一個簡單可行的方法，用以預測不同固化劑固化的環氧樹脂的玻璃化轉變溫度。

該方法包含2個步驟：構建分子模型和操作分子模擬。

通過比較模擬結果與計算或實驗結果來檢驗該方法，然後考察固化劑對相應的固化環氧樹脂的熱固性樹脂影響。

　　一、引言　　玻璃化轉變溫度(Tg)決定了處理和應用環氧樹脂類熱固性樹脂材料的溫度範圍，對於理解力學性能和其他的性能很有幫助，是這些材料重要的性能之一。

因此，在設計合成具有所需性能的新材料之前預測Tg很有應用價值。

對於固化的環氧樹脂玻璃化溫度已有許多的預測方法。

歸納起來，有L.E.Nielsen和DiMarzio提出的經驗方程，以及Porter的基團貢獻模型化方法、Bicerano的連接指數方法等半經驗方法，在本文中連接指數方法得到的值將被用來與模擬的結果進行比較。

除此之外，分子模擬的方法也是可選的方法。

　　與上面提及的幾種方法相比，詳細的原子模擬可以提供機理或原理方面的信息；從長遠來看是非常具有吸引力的。

然而這些模擬爲了獲得有實際有用的結果通常需要消耗昂貴的機時；還不適合於固化環氧系統的研究。

新的方法的目的是：提出一個簡單可行的方法用以預測不同固化劑固化的環氧樹脂的玻璃化轉變溫度。

該方法包含2個步驟：構建分子模型和操作分子模擬。

通過比較模擬結果與計算或實驗結果來檢驗該方法。

然後考察固化劑對相應的固化環氧樹脂的熱固性樹脂影響。

　　二、模擬的方法　　一個實際應用的環氧系統通常包含如下幾種主要的成分：環氧樹脂，固化劑，顏料，溶劑以及其他的添加劑。

然而在該研究環氧系統只局限於樹脂組分和固化劑組分，此兩者在實際應用中是不可缺少的。

所選的樹脂組分爲單一雙酚A二縮水甘油酯(DGEBA)，而固化劑組分分別爲二(4-氨苯基)碸(DDS)和間二苯胺(PDA)，這些都是環氧系統中常用的物質，並且相應的固化環氧樹脂實驗數據可得。

因此，本工作代表了初步的研究，進一步的研究將包含其他主要組分更爲實際的模型。

　　1、固化環氧系統的分子模型　　胺誘導固化環氧化合物及接下來的交聯化學非常複雜，許多競爭反應已被證實，這使得固化的環氧網絡結構存在不確定性。

因此爲了研究該系統，必須作一些簡化。

J.M.Barton研究了一個線型的環氧模型化合物，並將所獲得的信息作爲理性設計新材料的基礎。

在本工作中，採用了一個與IanHamerton相似的環氧樹脂的簡單模型來預測其玻璃化轉變溫度。

固化的環氧樹脂用環氧樹脂預聚物與固化劑的隨機共聚物代替，兩者物質的量比爲2：8。

　　在Cerius2程序中構建的兩單體的重複單元，h代表頭，t代表尾。

具有10個重複單元的隨機共聚物在Cerius2程序的polymer模塊中建立。

由上述方法得到聚合物鏈，然後用分子力學能量優化方法鬆弛，用電荷平衡方法Qeq分配電荷。

此過程交替進行直至能量與電荷均收斂。

爲模擬聚合物本體的效果，10個具有三維周期性邊界條件的無定形聚合物構象由MonteCarlo方法產生，其中能量最小的構象被進一步用來作分子動態模擬。

這個模型被期望反映環氧樹脂組分的共聚效果，而交聯的效果將被忽略。

　　2、玻璃化轉變溫度的分子動態模擬　　分子動態模擬方法已被廣泛應用於線形聚合物系統以預測其玻璃化轉變溫度。

該方法同樣適用於1.1構建的環氧樹脂固化物的分子模型。

在初始的模型建立以後，能量優化至不再變化。

所得到的結構在NVT系統中以1飛秒(1飛秒=10-15s)爲積分步驟於600K的溫度下執行1000個時間步。

不使用截斷距離。

然後在NPT系統中以1飛秒爲積分步驟於600K的溫度下執行10000個時間步。

從600K開始每間隔50K重複以上過程，最後的溫度點爲200K。

將該方法分別應用於DGEBA-DDS隨機共聚物和DGEBA-PDA隨機共聚物。

對於每一個被模擬的系統，在每一個溫度點上，三維周期系統的體積被記下作爲後面分析的基礎。

　　在整個模擬的過程中，均使用Dreiding力場。

總的勢能被表達爲鍵能項和非鍵能項。

鍵能項包含鍵伸縮能、鍵角彎曲能、二面角扭轉項等；而非鍵能項爲vanderWaals相互作用和Coulombic相互作用項。

模擬用到的其他參數均採用程序本身的默認值。

　　三、結果與討論　　對2個環氧系統模擬得到的數據集作V-T曲線，在Tg上下的數據點近似爲一直線，玻璃化轉變溫度被確定爲曲線的拐點，在該點對應的溫度時系統的體積發生劇烈的變化。

結果與計算值和實驗值相比較(計算值來源於Cerius2.synthia的QSPR預測，實驗值來源於文獻)很明顯，分子動態模擬的結果與QSPR預測值吻合得很好，但與實驗值有較大的偏離。

這些方法所基於的理論可能是產生這些差別的一個合理的解釋。

與一般的基團貢獻方法相比，QSPR方法使用連接指數相關預測，MD模擬方法則考察了分子構象的運動，而實驗通常採用的DSC方法根據在玻璃化轉變溫度(Tg)附近系統熱流的突變原理。

　　通過建立固化環氧樹脂的一些簡單分子模型，而研究環氧樹脂玻璃化轉變溫度(Tg)隨固化劑結構變化的研究中，模擬值與計算值有很好的吻合，儘管與實驗值有較大的偏差，固化劑對Tg的影響可以用MD模擬定性得到。

所提出的方法對於開發具有提高固化效果的固化劑有潛在的意義。

目的是：提出一個簡單可行的方法用以預測不同固化劑固化的環氧樹脂的玻璃化轉變溫度。

該方法包含2個步驟：構建分子模型和操作分子模擬。

通過比較模擬結果與計算或實驗結果來檢驗該方法。

然後考察固化劑對相應的固化環氧樹脂的熱固性樹脂影響。

　　這些方法都基於一個共同的事實：在Tg附近，分子系統的某些性質產生突變。

模擬與理論方法的微小差別在於模擬方法考察了分子系統更爲詳細的分子構象信息，而理論方法只與分子系統的一級結構相關。

利用這一點，在MD模擬之前進行QSPR的計算可以縮小溫度考察的範圍從而大大節省機時。

另外，分子模擬方法考察了分子內和分子間的詳細相互作用，對於QSPR相同的初始模型將給出更準確的結果。

這2種方法得到的結果與實驗結果有較大偏差，這可能主要是由於化學結構的交聯效應不能忽略，可能的原因還有：模型分子使用了較低的分子質量；模擬過程與速率相比實驗更快，這是因爲計算資源的限制。

Tg隨固化劑結構變化的趨勢在可接受的範圍之內仍可被準確地預測(TgDGEBA-DDS>TgDGEBA-PDA)。

　　這可以認爲交聯效果對於研究的2種固化物是相等的——專家說：而且化學結構的剛性以及分子間的相互作用對Tg的效果可以用自由體積理論和分子的運動得到解釋]。

另外既然化學結構和交聯的效果不能忽略，環氧樹脂的分子結構模型的合理性在MD模擬和QSPR計算中顯得特別地重要。

爲了獲得Tg的絕對值，提出一個更接近於實際情況的分子模型非常必要。

這方面的工作將在以後的工作中陸續報導。

　　四、結論　　採用MD模擬固化環氧樹脂的簡單模型預測了其玻璃化轉變溫度。

模擬中，獲得一些引起玻璃化轉變的機理方面的知識。

這個方法可以用來預測不同結構固化劑對Tg的影響。

在開發新的環氧固化劑時，模擬之前進行QSAR預測可以節省時間。

但是爲了預測Tg的絕對值，還需要進一步的研究。

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固化劑是環氧樹脂體系中不可缺少的部分,因此可以通過開發無鹵阻燃固化劑從而使環氧樹脂體系具備阻燃性，阻燃型固化劑克服了添加型阻燃劑易滲出的缺點[2]。

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