(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的 ...

本发明涉及一种(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法，通过高能球磨法将五种面心立方(FCC)碳化物粉体制成陶瓷粉体，然后采用放电等离子 ... CN108439986A-(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法 -GooglePatents (HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法 DownloadPDF Info Publicationnumber CN108439986A CN108439986A CN201810434858.7A CN201810434858A CN108439986A CN108439986A CN108439986A CN108439986A CN201810434858A CN201810434858A CN201810434858A CN108439986A CN108439986A CN108439986A Authority CN China Priorartkeywords entropy hftazrtinb ceramicpowder ceramic powder Priorartdate 2018-05-09 Legalstatus(Thelegalstatusisanassumptionandisnotalegalconclusion.Googlehasnotperformedalegalanalysisandmakesnorepresentationastotheaccuracyofthestatuslisted.) Pending Applicationnumber CN201810434858.7A Otherlanguages English(en) Inventor 王光 王一光 王毅 王皓轩 陈意高 任科 CurrentAssignee(Thelistedassigneesmaybeinaccurate.Googlehasnotperformedalegalanalysisandmakesnorepresentationorwarrantyastotheaccuracyofthelist.) NorthwesternPolytechnicalUniversity OriginalAssignee NorthwesternPolytechnicalUniversity Prioritydate(Theprioritydateisanassumptionandisnotalegalconclusion.Googlehasnotperformedalegalanalysisandmakesnorepresentationastotheaccuracyofthedatelisted.) 2018-05-09 Filingdate 2018-05-09 Publicationdate 2018-08-24 2018-05-09 ApplicationfiledbyNorthwesternPolytechnicalUniversity filed Critical NorthwesternPolytechnicalUniversity 2018-05-09 PrioritytoCN201810434858.7A priority Critical patent/CN108439986A/zh 2018-08-24 PublicationofCN108439986A publication Critical patent/CN108439986A/zh Status Pending legal-status Critical Current Links Espacenet GlobalDossier Discuss Classifications C—CHEMISTRY;METALLURGY C04—CEMENTS;CONCRETE;ARTIFICIALSTONE;CERAMICS;REFRACTORIES C04B—LIME,MAGNESIA;SLAG;CEMENTS;COMPOSITIONSTHEREOF,e.g.MORTARS,CONCRETEORLIKEBUILDINGMATERIALS;ARTIFICIALSTONE;CERAMICS;REFRACTORIES;TREATMENTOFNATURALSTONE 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本发明解决了(HfTaZrTiNb)C高熵块体陶瓷的制备问题，通过严格控制放电等离子烧结炉或热压炉参数，并通过XRD进行表征，最终获得具有FCC结构的高熵陶瓷，丰富了陶瓷材料体系。

Description (HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法 技术领域 [0001]本发明属于高熵化合物材料的制备方法，涉及一种(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法。

背景技术 [0002]高熵陶瓷是最近出现的一种新型陶瓷，该种陶瓷的出现丰富了陶瓷体系。

2〇世纪90年代末中国台湾清华大学叶均蔚教授提出了高熵的概念，并将其定义为元素种类多5，没有主导元素，并且所有元素的含量在5%-35%之间。

高熵陶瓷粉体经过烧结可获得稳定的固溶相^到目前为止i人们关于高熵的研究主要集中在合金领域，对于高熵陶瓷的研究较少，而高熵陶瓷具有高热导，高熔点，较好的耐蚀性，良好的生物相容性以及良好的电化学性能等，在超高温、生物医学和能源等领域具有较大发展潜力。

[0003]由于高熵陶瓷研究较少，关于高熵陶瓷的的制备方法仍处于探索阶段，文献“Anewclassofhigh-entropyperovskiteoxides[J].ScriptaMaterialia2018,104:116_l2〇•”采用球磨法结合热处理制备氧化物高熵陶瓷，但其致密度较低。

文献“Multicomponentequiatomicrareearthoxides[J]_2017,5:102-109•”采用喷雾造粒的方法制备均匀性较好的氧化物高熵陶瓷，但该方法所用原料为硝酸盐，存在一定危险性，且制备产量较低，因此应用受到限制。

由于碳化物在空气中容易氧化，所以无法直接采用上述两种方法。

文献“High-EntropyMetalDiborides:ANewClassofHigh-EntropyMaterialsandaNewTypeofUltrahighTemperatureCeramics[J].ScientificReports,2016,6:37946.”采用高能球磨法和放电等离子体相结合的方法制备了硬度较高以及在短时间内具有较好抗氧化性的高熵硼化物陶瓷，虽然该方法在硼化物上得到了应用，但很少有人将其应用在局摘碳化物的制备上。

文献“(^&1&(^61^231；；1_0110：|71111111：：1_-principal-element(TiZrNbHfTa)Nand(TiZrNbHfTa)Ccoatingsforbiomedicalapplications.[J].JournaloftheMechanicalBehaviorofBiomedicalMaterials,2012,10(10):197•”采用磁控漉射的方法制备出了高熵碳化物薄膜，但无法实现块体陶瓷的制备，该方法极大限制了高熵碳化物陶瓷的应用。

因此，本发明旨在通过高能球磨结合放电等离子体或热压烧结获得高熵碳化物块体陶瓷。

[0004]高能球磨法是一种使粉末经受反复的变形、冷焊、破碎，从而使粉体达到原子级别固溶的方法。

靠着球磨过程中磨料与磨球，磨料与磨料之间相互复杂的作用，粉体比表面积迅速增大，缺陷大幅上升，获得巨大的表面能。

处于亚稳态粉体有效的降低了块体烧结温度。

发明内容 [0005]要解决的技术问题 [0006]为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法，采用高能球磨的方法，可以显著降低高熵陶瓷的烧结温度，能够在1700-2350°C温度范围内实现陶瓷的快速烧结。

[0007]技术方案 [0008]一种(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体，其特征在于:陶瓷为面心立方FCC结构的单相陶瓷，包括以下原子百分比的碳化物：17%〜23%的TaC、17%〜23%的HaC、17%〜23%的NbC、17%〜23%的TiC和17%〜23%的ZrC。

[0009]一种制备所述(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体的方法，其特征在于步骤如下： [0010]步骤1、非晶态陶瓷粉体制备：将：17%〜23%的TaC、17%〜23%的HaC、17%〜23%的NbC、17%〜23%的TiC和17%〜23%的ZrC，五种粉末进行球磨，得到成分均勾的非晶态陶瓷混合物； [0011]步骤2、高熵陶瓷粉体制备:将得到非晶态陶瓷混合物在1400〜2000X：热处理，热处理时间彡2h，获得(HfTaZrHNb)C晶态高熵陶瓷粉体。

[0012]所述球磨时的转速为500〜800r/min。

[0013]一种利用所制备的非晶态陶瓷粉体或高熵陶瓷粉体制备高熵陶瓷块体的方法，其特征在于:将步骤1的非晶态陶瓷粉体或步骤2的(HfTaZrTiNb)C晶态高熵陶瓷粉体置于石墨模具中，在放电等离子体炉或热压炉中进行烧结，得到(HfTaZrTiNb)C块体陶瓷，其烧结工艺如下： [0014]加热方式:交流脉冲电流或辐射加热 [0015]烧结温度：1700°C〜2350°C [0016]烧结时间：5〜60min或4〜10h [0017]烧结压力：30〜60MPa [0018]升温速率:50〜150°C/min。

[0019]有益效果 [0020]本发明提出的一种(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法，通过高能球磨法将五种面心立方(FCC)碳化物粉体制成陶瓷粉体，然后采用放电等离子方法实现高熵陶瓷块体的制备，能够在1700°C-2350°C温度范围内实现陶瓷的快速烧结，获得具有单相面心立方(FCC)结构的高熵陶瓷。

[0021]本发明提出一种（HfTaZrTiNb)C高熵块体陶瓷的快速烧结方法，TaC、HaC、NbC、TiC、ZrC五种原料粉体的熔点分别为3880°C、3890°C、3500°C、3140°C、3540°C，无法通过传统方法制备(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷，采用高能球磨法可以有效地降低烧结温度，通过结合放电等离子体或热压烧结工艺，在1700°C就实现了陶瓷块体的制备。

通过上述方法制备的高熵陶瓷晶粒细小，KIC相比于原料粉体有了部分提升。

[0022]本发明解决了（HfTaZrTiNb)C高熵块体陶瓷的制备问题，通过严格控制放电等离子烧结炉或热压炉参数，并通过XRD进行表征，最终获得具有FCC结构的高熵陶瓷，丰富了陶瓷材料体系。

附图说明 [0023]图1:(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷XRD示意图[0024]图2:(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷面扫描显微照片 具体实施方式 [0025]现结合实施例、附图对本发明作进一步描述： [0026]实施例1: [0027]—种(HfTaZrTiNb)C高熵块体陶瓷粉体的制备方法，其具体步骤及工艺参数如下：[0028]步骤1、非晶态陶瓷粉体制备：在充满氩气手套箱中称量等摩尔比的TaC、HaC、NbC、TiC、ZrC五种粉末，加入少量的硬脂酸，将粉体放入至硬质合金罐中，选取的球料比为9:1，转速为55〇r/min，每球磨lh间歇5min，一共球磨池，得到成分均匀的非晶态陶瓷混合物； [0029]步骤2、高熵陶瓷粉体制备:将步骤1得到的陶瓷粉体在140(TC进行热处理，时间为6h，获得(HfTaZrTiNb)C晶态高熵陶瓷粉体。

[0030]实施例2: [0031]将实施例1中的非晶态陶瓷粉体制备成高熵陶瓷块体:将非晶态陶瓷粉体在手套箱中装入石墨模具内，并将石墨模具进行密封，然后将模具置于放电等离子体炉中进行烧结，得到(HfTaZrTiNb)C块体陶瓷。

[0032]实施例3: [0033]将实施例1中步骤2得到的高熵陶瓷粉体制备成高熵陶瓷块体:将高熵陶瓷粉体在手套箱中装入石墨模具内，并将石墨模具进行密封，然后将模具置于放电等离子体炉中进行烧结，得到(HfTaZrTiNb)C块体陶瓷。

[0034]所述实施例2和实施例3的烧结工艺如下： [0035]烧结设备:放电等离子体烧结炉[0036]加热方式:交流脉冲电流[0037]烧结温度：1700°C[0038]烧结时间：7min [0039]烧结压力：30MPa [0040]升温速率:75/min [0041]烧结后的(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷平均晶粒尺寸为5um，经过10h氧化后的质量增重为13%，KIC为4.5MPa_m1/2,相对于五种原料粉体制备的陶瓷性能，（HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷的抗氧化性和KIC有显著提升。

[0042]实施例4: [0043]一种(HfTaZrTiNb)C高熵块体陶瓷粉体的制备方法，其具体步骤及工艺参数如下：[0044]步骤K非晶态陶瓷粉体制备：在充满氩气手套箱中称量等摩尔比的TaC、HaC、NbC、TiC、ZrC五种粉末，加入少量的硬脂酸，将粉体放入至硬质合金罐中，选取的球料比为9:1，转速为620r/min，每球磨lh间歇5min，一共球磨6h，得到成分均匀的非晶态陶瓷混合物； [0045]步骤2、闻摘陶瓷粉体制备：将陶瓷粉体在1600°C进行热处理，时间为；5h，获得(HfTaZrTiNb)C晶态高熵陶瓷粉体。

、 [0046]实施例5: [0047]将实施例4中的非晶态陶瓷粉体制备成高熵陶瓷块体:将非晶态陶瓷粉体在手套箱中装入石墨模具内，并将石墨模具进行密封，然后将模具置于放电等离子体炉中进行烧结，得到(HfTaZrTiNb)C块体陶瓷。

[0048]实施例6: [0049]将实施例4中步骤2得到的高熵陶瓷粉体制备成高熵陶瓷块体:将高熵陶瓷粉体在手套箱中装入石墨模具内，并将石墨模具进行密封，然后将模具置于放电等离子体炉中进行烧结，得到(HfTaZrTiNb)C块体陶瓷。

[0050]所述实施例5和实施例6的烧结工艺如下： [0051]烧结设备:放电等离子体烧结炉或热压炉 [OOM]加热方式:交流脉冲电流 [0053]烧结温度：1800°C [0054]烧结时间：1lmin [0055]烧结压力：40MPa [0056]升温速率:85°C/min [0057]烧结后的（HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷平均晶粒尺寸为4.7um，经过10h氧化后的质量增重为10%，KIC为4•7MPa.m1/2，相对于五种原料粉体制备的陶瓷性能，（HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷的抗氧化性和KIC有显著提升。

[0058]实施例7: [0059]—种(HfTaZrTiNb)C高熵块体陶瓷粉体的制备方法，其具体步骤及工艺参数如下：[0060]步骤1、非晶态陶瓷粉体制备：在充满氩气手套箱中称量等摩尔比的TaC、HaC、NbC、TiC、ZrC五种粉末，加入少量的硬脂酸，将粉体放入至硬质合金罐中，选取的球料比为9:1，转速为7〇Or/min，每球磨lh间歇5min，一共球磨5h，得到成分均匀的非晶态陶瓷混合物； [0061]步骤2、高熵陶瓷粉体制备:将步骤1得到的陶瓷粉体在150(rc进行热处理，时间为3h，获得(HfTaZrTiNb)C晶态高熵陶瓷粉体。

[0062]实施例8: [0063]将实施例7中的非晶态陶瓷粉体制备成高熵陶瓷块体:将非晶态陶瓷粉体在手套箱中装入石墨模具内，并将石墨模具进行密封，然后将模具置于放电等离子体炉中进行烧结，得到(HfTaZrTiNb)C块体陶瓷。

[0064]实施例9: [0065]将实施例7中步骤2得到的高熵陶瓷粉体制备成高熵陶瓷块体:将高熵陶瓷粉体在手套箱中装入石墨模具内，并将石墨模具进行密封，然后将模具置于放电等离子体炉中进行烧结，得到(HfTaZrTiNb)C块体陶瓷。

[0066]所述实施例8和实施例9的烧结工艺如下： [0067]烧结设备:热压炉[0068]加热方式:辐射加热[0069]烧结温度：1900°C[0070]烧结时间：10h[0071]烧结压力：35MPa[0072]升温速率：l(TC/min [0073]烧结后的（HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷平均晶粒尺寸为6um，经过10h氧化后的质量增重为8%，KIC为5_4MPa.m1/2,相对于五种原料粉体制备的陶瓷性能，(HfTaZrTiNb)c高炮陶瓷的抗氧化性和KIC有显著提升。

[0074]实施例10: [0075]—种(HfTaZrTiNb)C高熵块体陶瓷粉体的制备方法，其具体步骤及工艺参数如下：[0076]步骤1、非晶态陶瓷粉体制备：在充满氩气手套箱中称量等摩尔比的Tac、HaC、NbC、TiC、ZrC五种粉末，加入少量的硬脂酸，将粉体放入至硬质合金罐中，选取的球料比为9:1，转速为800r/min，每球磨1h间歇5min，一共球磨4h，得到成分均匀的非晶态陶瓷混合物； [0077]步骤2、尚摘陶瓷粉体制备:将步骤1得到的陶瓷粉体在17〇〇°C进行热处理，时间为2h，获得(HfTaZrTiNb)C晶态高熵陶瓷粉体。

[0078]实施例11: [0079]将实施例10中的非晶态陶瓷粉体制备成高熵陶瓷块体:将非晶态陶瓷粉体在手套箱中装入石墨模具内，并将石墨模具进行密封，然后将模具置于放电等离子体炉中进行烧结，得到(HfTaZrTiNb)C块体陶瓷。

[0080]实施例12: [0081]将实施例10中步骤2得到的高熵陶瓷粉体制备成高熵陶瓷块体:将高熵陶瓷粉体在手套箱中装入石墨模具内，并将石墨模具进行密封，然后将模具置于放电等离子体炉中进行烧结，得到(HfTaZrTiNb)C块体陶瓷。

[0082]所述实施例11和实施例12的烧结工艺如下： [0083]烧结设备:放电等离子体烧结炉[0084]加热方式:交流脉冲电流 [0085]烧结温度:2150°C [0086]烧结时间：27min [0087]烧结压力：35MPa [0088]升温速率:100°C/min [0089]烧结后的（HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷平均晶粒尺寸为4.6um，经过10h氧化后的质量增重为11•2%，KIC为5•2MPa.m1/2,相对于五种原料粉体制备的陶瓷性能，（HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷的抗氧化性和KIC有显著提升。

Claims(4) 1.一种(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体，其特征在于：陶瓷为面心立方Fcc结构的单相陶瓷，包括以下原子百分比的碳化物：17%〜23%的!^、17%〜23%的HaC、17%〜23%的恥(：、17%〜23%的11(：和17%〜23%的2]：(：。

2.—种制备权利要求1所述(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体的方法，其特征在于步骤如下：步骤1、非晶态陶瓷粉体制备:将：17%〜23%的TaC、17%〜23%的HaC、17%〜23%的NbC、17%〜23%的TiC和17%〜23%的ZrC，五种粉末进行球磨，得到成分均匀的非晶态陶瓷混合物；步骤2、高熵陶瓷粉体制备:将得到非晶态陶瓷混合物在1400〜2000°C热处理，热处理时间彡2h，获得(HfTaZrTiNb)C晶态高熵陶瓷粉体。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:所述球磨时的转速为500〜800r/min。

4.一种利用权利要求2或3所制备的非晶态陶瓷粉体或高熵陶瓷粉体制备高熵陶瓷块体的方法，其特征在于:将步骤1的非晶态陶瓷粉体或步骤2的(HfTaZrTiNb)C晶态高熵陶瓷粉体置于石墨模具中，在放电等离子体炉或热压炉中进行烧结，得到(HfTaZrTiNb)C块体陶瓷，其烧结工艺如下：加热方式:交流脉冲电流或辐射加热烧结温度：1700°C〜2350°C烧结时间：5〜60min或4〜10h烧结压力：30〜60MPa升温速率:50〜150°C/min。

CN201810434858.7A 2018-05-09 2018-05-09 (HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法 Pending CN108439986A (zh) PriorityApplications(1) ApplicationNumber PriorityDate FilingDate Title CN201810434858.7A CN108439986A (zh) 2018-05-09 2018-05-09 (HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法 ApplicationsClaimingPriority(1) ApplicationNumber PriorityDate FilingDate Title CN201810434858.7A CN108439986A (zh) 2018-05-09 2018-05-09 (HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法 Publications(1) PublicationNumber PublicationDate CN108439986A true CN108439986A (zh) 2018-08-24 Family ID=63203349 FamilyApplications(1) ApplicationNumber Title PriorityDate FilingDate CN201810434858.7A Pending CN108439986A (zh) 2018-05-09 2018-05-09 (HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法 CountryStatus(1) Country Link CN (1) CN108439986A (zh) CitedBy(16) *Citedbyexaminer,†Citedbythirdparty Publicationnumber Prioritydate Publicationdate Assignee Title CN109180188A (zh) * 2018-10-08 2019-01-11 中南大学 一种高熵含硼碳化物超高温陶瓷粉体及其制备方法 CN109180189A (zh) * 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